SÍNTESIS, CARACATERIZACIÓN Y EVALUACIÓN CATALÍTICA EN HDS, DE NITRUROS DE NÍQUEL Y VANADIO SOPORTADOS EN ALUMINA POR IMPREGNACION Y MEZCLA MECANICA, A PARTIR DEL METODO DE REACCIÓN A TEMPERATURA PROGRAMADA

Abstract

Se sintetizaron nitruros mono y bimetálico de níquel y vanadio soportados sobre alúmina (Al2O3) por medio de la impregnación o mezcla mecánica de las sales precursoras metálicas (Sulfato de vanadilo, VOSO4; y sulfato de níquel, NiSO4) y el soporte mencionado. Los nitruros se sintetizaron mediante la técnica de Reacción a Temperatura Programada (RTP) descrita por Volpe (y colaboradores) en los años 80; empleando como gas de síntesis 100 mL/min de amoniaco (NH3), calentando a razón de 20°C/min hasta temperaturas de 700 y 900°C por 120 min. Los sólidos fueron pasivados con 50mL/min de una mezcla de oxígeno en argón al 1%mol por 30min a temperatura ambiente; y fueron caracterizados con: Difracción de Rayos X (DRX), Análisis Elemental, Área Superficial (BET) y Microscopía Electrónica de Barrido (MEB); mientras que a los precursores se les realizó Espectroscopía Infrarroja (FT-IR), DRX y Termogavimetría (TGA). Las micrografías de barrido nos revelan la formación de los nitruros metálicos conjuntamente con la presencia de óxidos, lo cual se corrobora por medio de los patrones de difracción, presentando picos anchos que infieren la formación de partículas finas. Los sólidos se evaluaron en hidrodesulfuración de tiofeno por 2h a 350°C (150mg de catalizador) evaluando el efecto de aplicar o nó, una etapa de sulfuración “In situ” con disulfuro de carbono (CS2) por 2h, mostrándose que al aplicar el tratamiento se logran conversiones superiores y generalmente estables; con un conversión máxima de 88% para el catalizador NiV/Al2O3. Durante la conversión del tiofeno se produjeron: butano, cis, trans, y dibuteno. Nitrides mono and bimetallic of nickel and vanadium supported on alúmina (Al2O3) were synthesized by the impregnation or mechanical mixture of the precursor (vanadyl sulfate, VOSO4; and nickel’s sulfate, NiSO4) and the support. The nitrides were synthesized by the technique of Temperature Programmed to Reaction (TPR) described by Volpe (and collaborators) in the 80s; using as gas of synthesis 100 mL/min of ammonia (NH3), warming to 20°C/min up to temperatures of 700 and 900°C for 120 min. The solid were doping with 50mL/min of a mixture of oxygen in argon to 1% mol for 30min to environmental’s temperature and were characterized with: X-rays Diffraction (XRD), Elementary Analysis, Superficial Area (BET) and Scanning Electronic Microscopy (SEM); whereas to the precursors were realized Spectroscopy Infrarroja (FT-IR), XRD and Thermogravimetric (TGA). The micrographies of scanning us reveal the formation of the metallic nitrides together with the oxides, corroborated by the X-ray diffractions, that present broad beaks that infer the formation of thin particles. The solid were evaluated in the tiofene’s hydrodesulfuration for 2h to 350°C (150mg of catalyst) evaluating the effect of applying or nó, a stage of sulfuratión "In situ" with carbon’s disulfide (CS2) for 2h, appearing that applying the treatment there are achieved top and generally stable conversions; with one maximum conversion of 88% for the catalyst NiV/Al2O3. During the conversion of the tiofene they took place: butane, cis, trans, and dibutene.