Diseño, desarrollo y evaluación de un sistema de ablación láser para el microanálisis de muestras sólidas

Abstract

La espectroscopía de plasma inducido por láser o como se conoce por sus siglas en inglés LIBS (Laser induced breakdown spectroscopy) se ha convertido en una herramienta importante para el análisis químico de una gran variedad de materiales. Como un resultado del avance continuo de espectrógrafos, componentes ópticos y láseres, se ha permitido el desarrollo de nuevas técnicas analíticas basadas en la espectroscopía de ablación láser, es por ello que en este trabajo se tiene como objetivo principal el diseño, construcción y evaluación de un sistema de micro-ablación láser para el análisis de muestras sólidas, reforzando de esta manera su característica como técnica de análisis no destructiva y con potencial para el análisis superficial de materiales compuestos. El sistema de micro-LIBS consistió en un microscopio acoplado con un láser Nd-YAG en su radiación fundamental (1064 nm) y una cámara ICCD. Cráteres entre 33-68 μm de diámetro fueron obtenidos con pulsos de energía láser entre 7,72-46,40 mJ. Con el fin de crear estos cráteres se utilizó una lente objetiva de 20X y 0,45 de apertura numérica. En un principio, se estudió la influencia de la intensidad de radiación del láser con respecto al diámetro del cráter producido sobre la muestra, apreciándose una correlación lineal positiva entre el diámetro del cráter y la intensidad de radiación. Además, se analizó la influencia de la cantidad de material removido con respecto a la intensidad de emisión, donde se encontró que mientras mayor es el cráter mayor es la intensidad de las líneas de emisión arrojando una gráfica con una correlación positiva. Seguidamente, se estudiaron las figuras de méritos como se menciona a continuación: sensibilidad, reproducibilidad, exactitud, límites de detección y de cuantificación de los elementos Plomo y Hierro a través de las curvas de calibración correspondiente donde se observó una diferencia en la sensibilidad de las curvas de calibración de ambos elementos de, 65,3 y 59,08 respectivamente; una respuesta para este hecho se debe a la probabilidad de transición para una emisión espontanea, ya que, si se compara este valor en ambos elementos ,el plomo tiene una mayor probabilidad de transición que la que tiene el hierro para las respectivas longitudes de ondas de emisión. Los límites de detección obtenidos para el Plomo y el Hierro fueron de 0,21 y 0,13 % respectivamente, lo que nos indica que la técnica utilizada es capaz de detectar dichos elementos a los niveles de concentración antes mencionados. Finalmente, es importante acotar que Más adelante se presentará de manera más amplia y detallada las discusiones de los resultados obtenidos en este trabajo de investigación.